辛明 严选律师
北京盈科（长春）律师事务所
吉林省长春市
司 法 鉴 定 技 术 规 范
SF/Z JD0107014——2015
血液和尿液中108种毒（药）物的气相色
谱-质谱检验方法
2015-11-20 发布 2015-11-20 实施
中华人民共和国司法部司法鉴定管理局 发布
目 次
前言 I
1范围 1
2规范性引用文件 1
3术语和定义 1
4原理 1
5试剂、仪器和材料 1
6测定步骤 2
7结果评价 3
8方法检出限 3
附录A 4
本技术规范按照GB/T 1. 1-2009给岀的规则起草。
本技术规范由司法部司法鉴定科学技术研究所提出。
本技术规范由司法部司法鉴定管理局归口。
本技术规范起草单位：司法部司法鉴定科学技术研究所。
本技术规范主要起草人：卓先义、严慧、刘伟、向平、沈保华、卜俊、马栋。 本技术规范为首次发布。
血液和尿液中108种毒（药）物的气相色谱-质谱检验方法
1范围
本技术规范规定了血液和尿液中108种毒（药）物（参见附录A）的气相色谱.质谱检验方法。
本技术规范适用于血液和尿液中108种毒（药）物的定性分析。也适用于体外样品、可疑物证中108 种毒（药）物的定性分析。
2规范性引用文件
下列文件对于本技术规范的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于 本技术规范。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本技术规范。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GA/T 122毒物分析名词术语 3术语和定义
GA/T 122中界定的术语和定义适用于本技术规范。
3术语和定义
4原理
在酸性、碱性条件下，用有机溶剂将待测毒（药）物从血液或尿液中提取出来，用气相色谱•质谱法 进行检测，以保留时间和特征碎片离子进行定性分析。
5试剂、仪器和材料
5.1试剂
|
5.1.1 5. 1.2 5. 1.3 5. 1.4 5. 1.5 5.1.6 |
乙略 甲醇。 盐酸：用水配制成ImoL/L盐酸溶液。 氢氧化钠：用水配制成10%氢氧化钠溶液。 对照品标准溶液的制备：分别精密称取108种毒（药）物对照品各适量，用甲醇配成lmg/mL的对照品储备溶液，置于冰箱中冷冻保存，保存时间12个月。试验中所用其他浓度的标准溶液均从上述 储备溶液稀释而得。置于冰箱中冷藏保存，保存时间3个月。 内标物对照品标准溶液配制：精密称取SKF525A和烯丙异丙巴比妥对照品适量，用甲醇配成 lmg/mL的混合内标储备溶液，置于冰箱中冷冻保存，保存时间12个月。将内标储备液用甲醇稀释5 倍，得200卩g/mL的内标工作液，置于冰箱中冷藏保存，保存时间3个月。 |
注：本规范所用试剂除另有说明外均为分析纯，试验用水为二级水（见GB.T 6682规定）。
5.2仪器和材料
5.2.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）o
5.2.2旋涡混合器。
5.2.3离心机。
5.2.4恒温水浴锅。
5.2.5移液器。
5.2.6分析天平：感量0. lmgo
6测定步骤
6.1样品预处理
6.1.1待测样品
取待测血液或尿液2mL置于10mL离心管中，加入2OOpig/mL的内标工作液10卩L,力□ Imol/LHCl 溶液使呈酸性（pH3.4）,用乙幡3mL涡旋混合提取约2min,离心使之分层，转移出乙酰提取液于5mL 试管中，检材中再加10%NaOH溶液，使检材呈碱性（pHll-12）,用乙醒3mL提取残留液，涡旋混合 约2min,离心使之分层，转移乙醜层，合并乙醒提取液，于约60。（：水浴中挥发至近干，残留物加30卩L 甲醇复溶，待测。
测定步骤
6.1.2空白样品
取空白血液或尿液2mL,按“6.1.1”项下进行操作和分析。
6.1.3添加样品
取空白血液或尿液2mL,添加待测样品中出现的可疑毒（药）物对照品，按“6.1.1”项下进行操作和 分析。
6.2测定
6.2.1气相色谱-质谱仪参考条件
以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：
a） 色谱柱：DB.5MS毛细管柱（30mx0.25mmx0.25卩m）或等效色谱柱；
b） 柱温：100。。保持1.5min,以25°C/min程序升温至280。。保持15min；
c） 载气：気气，纯度＞99.999%；
d） 流速：1 mL/min；
e） 进样量：1卩L；
f） 进样口温度：250°C；
g） EI 源电压：70eV；
h） 离子源温度：230°C ；
i） 四极杆温度：150°C；
j） 接口温度：280°C；
k） 釆用全扫描模式，质量范围tn/z 50-500o
l） 108种毒（药）物的保留时间与特征碎片离子见附录A。
6.2.2定性分析
在相同的试验条件下，待测样品中出现的色谱峰保留时间与添加对照样品的色谱峰保留时间相比 较，相对误差在±2%内，II特征碎片离子均出现，所选择的离子相对丰度比与添加对照品的离子相对丰 度比之相对误差不超过表1规定的范围，则可判断样品中存在这种化合物。
表1相对离子丰度比的最大允许相对误差（%）
|
离子丰度比 |
25() |
20 〜50 |
10-20 |
＜10 |
|
允许的相对误差 |
±20 |
±25 |
±30 |
±50 |
7结果评价
7.1阴性结果评价
如果待测样品中仅检出内标SKR咬和烯丙异丙巴比妥未检出附录A中毒（药）物成分，则阴性结果 可靠；如果待测样品中未检出内标，则阴性结果不可靠。
7.2阳性结果评价
如果待测样品中检出附录A中毒（药）物成分且空白样品无干扰，则阳性结果可靠；如果待测样品 中检出毒（药）物成分且空白样品亦呈阳性，则阳性结果不可靠。
8方法检岀限
本技术规范血液和尿液中108种毒（药）物成分的检岀限参见附录A。
附录A
（资料性附录）
108种毒（药）物和内标的GC-MS参考参数
表A. 1 108种毒（药）物和内标的GC-MS参考参数
|
编号 |
名称 |
保留时间（min） |
特征碎片离子 |
检测限（昭/mL） |
|
|
血液 |
尿液 |
||||
|
1 |
灭多威 |
3.04 |
88、 105 |
().2 |
0.1 |
|
2 |
苯丙胺 |
3.54 |
44、91 |
0.2 |
0.2 |
|
3 |
丙戊酸 |
3.66 |
57、 73、 102 |
0.5 |
0.5 |
|
4 |
甲基苯丙胺 |
4.16 |
58、91 |
0.05 |
0.02 |
|
5 |
残杀威 |
436 |
110、 152 |
0.3 |
0.2 |
|
6 |
金刚烷胺 |
4.55 |
94、 151 |
0.1 |
0.1 |
|
7 |
甲胺磷 |
5.11 |
94、 141 |
0.1 |
0.1 |
|
8 |
敌敌畏 |
5.17 |
79、 109、 185 |
0.5 |
0.2 |
|
9 |
杀虫双（单） |
5.41 |
70、 103、 149 |
0.5 |
0.3 |
|
10 |
尼古丁 |
5.63 |
84、 133、 162 |
0.1 |
0.05 |
|
11 |
去甲伪麻黄碱 |
5.86 |
44、 77、 105 |
0.1 |
0.05 |
|
12 |
异烟脱 |
5.87 |
78、 106、 137 |
0.2 |
0.2 |
|
13 |
MDMA |
5.98 |
58、 135、 194 |
0.5 |
0.2 |
|
14 |
麻黄碱 |
6.16 |
58、 166 |
0.125 |
0.1 |
|
15 |
甲基麻黄碱 |
6.27 |
42、 72、 105 |
().1 |
0.05 |
|
16 |
尼可刹米 |
6.30 |
78、 106、 177 |
0.1 |
0.1 |
|
17 |
MDA |
6.40 |
77、 136、 180 |
0.1 |
0.05 |
|
18 |
乙酰甲胺磷 |
6.43 |
94、 136 |
0.1 |
0.5 |
|
19 |
托毗酯 |
6.48 |
127、 171、 245 |
0.5 |
0. |
|
20 |
氧乐果 |
6.57 |
110、 156 |
0.6 |
0 |
|
21 |
布洛芬 |
6.67 |
91、 161、 206 |
0.1 |
0.05 |
|
22 |
治螟磷 |
6.86 |
97、 202、 322 |
0.2 |
3 |
|
23 |
巴比妥 |
6.87 |
141、 156、 184 |
5 |
2 |
|
24 |
异戊巴比妥 |
6.88 |
141、 156 |
5 |
2 |
|
25 |
烯丙基异丙基巳比妥 |
6.95 |
167、 195、 153 |
0.5 |
0.2 |
|
26 |
非那西汀 |
7.00 |
108、 137、 179 |
0.2 |
0.1 |
|
27 |
对乙酰氨基酚 |
財)7 |
109、 151 |
0.5 |
0.2 |
|
28 |
毒鼠强 |
7.19 |
212、 240 |
0.02 |
0.01 |
|
29 |
乐果 |
7.21 |
87、 125、 230 |
0.5 |
0.2 |
|
30 |
哌替呢 |
7.36 |
71、 172、 247 |
0.05 |
0.02 |
|
31 |
吠喃丹 |
7.37 |
149、 164、 221 |
0.5 |
0.2 |
|
32 |
特丁磷 |
7.39 |
231、 288 |
0.3 |
0.1 |
|
33 |
咖啡因 |
7.45 |
109、 194 |
0.1 |
0.1 |
|
34 |
久效磷 |
7.46 |
127、 192、 224 |
0.3 |
0.2 |
|
35 |
司可巴比妥钠 |
7.50 |
168、 195 |
5 |
2 |
|
36 |
可铁宁 |
7.57 |
98、 147、 176 |
0.1 |
0.05 |
|
37 |
硫喷妥 |
7.58 |
157、 172 |
1 |
1 |
|
3X |
苯海拉明 |
7.88 |
58、 73、 165 |
0.2 |
02 |
|
39 |
氨基比林 |
7.90 |
96、 188、 231 |
0.125 |
0.1 |
|
40 |
氯胺爾 |
7.92 |
152、 180 |
0.05 |
0.02 |
|
41 |
利多卡因 |
7.95 |
86、 234 |
0.05 |
0.02 |
|
42 |
苯巴比妥 |
8.00 |
117、 204 |
1 |
1 |
|
43 |
毒死蝉 |
8.09 |
258＞ 314、 352 |
0.2 |
2 |
|
44 |
福美双 |
8.17 |
88、 121、 208 |
0.2 |
0.2 |
|
45 |
异丙安替比林 |
8.19 |
215s 230 |
0.1 |
0.05 |
|
46 |
曲马多 |
8.35 |
58、 263 |
0.0125 |
0.01 |
|
47 |
扑尔敏 |
8.45 |
58、 203 |
0.0125 |
0.01 |
|
48 |
安替比林 |
8.46 |
96、 188 |
0.1 |
0.05 |
|
49 |
沸故隆 |
8.47 |
178、 260 |
0.5 |
0 |
|
50 |
对硫磷 |
8.48 |
97、 109、 291 |
0.5 |
x |
|
51 |
甲基对硫磷 |
8.51 |
109、 263 |
0.2 |
0.2 |
|
52 |
西洛西宾 |
8.66 |
58、 204 |
0.5 |
0.1 |
|
53 |
文法拉辛 |
8.69 |
58、 134、 179 |
().1 |
- |
|
54 |
哇硫磷 |
8.69 |
146、 157、 298 |
0.2 |
- |
|
55 |
美托洛尔 |
8.70 |
72、 223、 252、 267 |
0.1 |
0.7 |
|
56 |
马拉硫爾 |
8.75 |
93、 127、 173 |
0.2 |
0.2 |
|
57 |
乙基对硫磷 |
8.91 |
109、 139、 291 |
0.2 |
.0.3 |
|
58 |
美沙酮 |
8.94 |
72、 294 |
0.025 |
0.02 |
|
59 |
阿米替林 |
9.06 |
58、 202、 215 |
0.05 |
0.02 |
|
60 |
丙味嗪 |
9.06 |
58、 193、 234 |
0.1 |
0.05 |
|
61 |
安眠酮 |
9.07 |
235、 250 |
0.1 |
0.05 |
|
62 |
多塞平 |
9.08 |
58、 189 |
0.125 |
0.1 |
|
63 |
右美沙芬 |
9.09 |
59、 150、 271 |
0.2 |
0.1 |
|
64 |
氯美扎酮 |
9.16 |
98、 152、 208 |
0.5 |
0.5 |
|
65 |
氣卡尼 |
9.18 |
84、 97、 301 |
02 |
- |
|
66 |
阿托品 |
9.20 |
124、 289 |
0.125 |
0.1 |
|
67 |
漠虫膳 |
9.24 |
59、 137、 247 |
0.5 |
- |
|
68 |
三嗤磷 |
9.54 |
161、 257、 313 |
0.5 |
- |
|
69 |
苯妥因 |
9.84 |
180、 209、 252 |
0.5 |
03 |
|
70 |
胺菊酯 |
9.89 |
123、 164 |
0.3 |
0.2 |
|
71 |
卡马西平 |
9.91 |
193、 236 |
0.2 |
0.1 |
|
72 |
SKF525A |
9.93 |
86、 99、 167 |
0.5 |
0.2 |
|
73 |
咳必清 |
9.98 |
86、 144、 318 |
0.1 |
0.1 |
|
74 |
苯妥因纳 |
10.07 |
180、 223、 252 |
0.4 |
0.2 |
|
75 |
安定 |
10.09 |
256、 283、 284 |
0.05 |
0.05 |
|
76 |
东苞若碱 |
10.16 |
94、 108、 138、 303 |
0.2 |
0 1 |
|
77 |
CBD（大麻二酚） |
10.25 |
174、 231、 246、 314 |
0.3 |
0.2 |
|
78 |
地芬尼多 |
10.28 |
98、 232 |
0.1 |
().1 |
|
79 |
异丙嗪 |
10.28 |
72、 180、 284 |
().1 |
0.05 |
|
KO |
氯丙嗪 |
10.40 |
58、 318 |
0.025 |
0.02 |
|
81 |
可待因 |
10.74 |
162、 229、 299 |
0.5 |
0.2 |
|
82 |
THC （四氢大麻酚） |
10.81 |
231、 271、 299、 314 |
0.1 |
0.05 |
|
83 |
咪达陛仑 |
10.99 |
310、 325 |
0.125 |
0.1 |
|
84 |
罗拉西泮 |
11.05 |
239、 274、 302 |
3 |
2 |
|
85 |
CBN （大麻酚） |
1L24 |
223、 238、 295、 310 |
0.2 |
0.2 |
|
86 |
海洛因 |
1130 |
268、 327、 369 |
0.1 |
0.05 |
|
87 |
乙酰可待因 |
11.41 |
229、 282、 341 |
0.1 |
0.05 |
|
88 |
硝苯地平 |
11.61 |
284、 329 |
5 |
3 |
|
89 |
帕罗西汀 |
11.98 |
192、 329 |
0.1 |
0.1 |
|
90 |
普罗帕酮 |
12.17 |
72、 297、 312 |
0.1 |
0.1 |
|
91 |
硝甲西泮 |
12.21 |
220、 248、 267、 294 |
3 |
2 |
|
92 |
杀鼠醜 |
12.38 |
121、 188、 292 |
I |
1 |
|
93 |
硝基西泮 |
12.40 |
253、 264、 280 |
3 |
2 |
|
94 |
氟硝西泮 |
12.60 |
285、 286、 312 |
3 |
2 |
|
95 |
二氯苯懿菊酯 |
12.73 |
127、 163、 183 |
1 |
1 |
|
96 |
氯硝西洋 |
1X26 |
280、 314 |
3 |
2 |
|
97 |
杀灭菊酯 |
1335 |
125、 167、 419 |
1 |
0.5 |
|
98 |
哩毗坦 |
13.62 |
235、 307 |
0.1 |
0.05 |
|
99 |
氯氮平 |
14.10 |
243、 256、 326 |
0.125 |
0.12 |
|
100 |
氟安定 |
14.12 |
58、 86、 387 |
3 |
2 |
|
101 |
氯気菊酯 |
14.14 |
127、 163、 181 |
0.5 |
0.2 |
|
102 |
阿普旺仑 |
14.46 |
204、 273、 308 |
0.5 |
0.2 |
|
103 |
観戊菊酯 |
14.77 |
181、 225、 419 |
1 |
0.5 |
|
104 |
氟哌喋醇 |
15.14 |
123、 224、 237 |
0.5 |
0.5 |
|
105 |
艾司旺仑 |
1，24 |
205、 259、 294 |
0.5 |
0.2 |
|
106 |
利眠宁 |
15.34 |
241、 282 |
0.1 |
0.05 |
|
107 |
延胡索乙素 |
15.84 |
164、 190、 355 |
0.2 |
0.2 |
|
10X |
三嗟仑 |
15.90 |
238、 313、 342 |
0.5 |
0.2 |
|
109 |
浜钗菊酯 |
16.03 |
181、 253 |
0.5 |
02 |
|
110 |
佐匹克隆 |
19.95 |
143、 245 |
0.2 |
0.1 |
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